Műanyagok, szintetikus anyagok őrlése, előkészítése kvalitatív és kvantitatív analízishez
Ebben a cikkben a SPEX Kriogenikus örlő készülékének egyik alkalmazási lehetőségét, különböző szintetikus anyagok, textíliák, műanyag szálak (polypropilén, polietilén vagy poliészter), fonalak, gyapjú anyagok, őrlését, porítását mutatjuk be, illetve azt a módszert aminek segítségével ezek az anyagok is megfelelően előkészíthetők a szintetikus anyagok egyes komponenseinek pontos kvalitatív és kvantitatív vizsgálatára (pl. antioxidánsok vizsgálatára HPLC technikával). A SPEX kriogenikus örlő készülékek kiváló megoldást jelentenek erre a feladatra, mivel a szükséges szemcseméret viszonylag rövid idő alatt elérhető.
Vizsgált minta típus: PP Polár anyagok
Először is kb. 2mm2 -es darabokra kell vágni az anyagot, amivel az örlő tégelyeket kb. félig kell tölteni, majd a következő program szerint őrölni:
Előhűtés : 15 min
Őrlési ciklus : 1.5 min
Ciklusok közötti hűtés: 2 min
Ciklusok száma : 5
Rázatási frekvencia : 10Hz
Az itt leírt vizsgálatokhoz ez az őrlési program volt a legmegfelelőbb polár anyagok esetén. A hatékonysága nagyon jó és a rövid őrlési ciklusok alatt sem melegszik fel az anyag annyira, hogy veszítsen a ridegségéből, törhetőségéből illetve felbomoljon. A ciklusok száma a minta mennyiségétől illetve a kívánt szemcsemérettől függ. A durva szemcséket pl. egy 500µm-es szitán történő átpréseléssel lehet kiszűrni.
Az őrölt mintából kb. 2.0g-ot mértek be egy 125ml-es flaskába, majd 40ml toluol adtak hozzá amit egy forralóba helyeztek folyamatos keverés mellett. Kb. 30 perc után az anyag tökéletesen feloldódott, majd az oldatot lassan visszahűtötték 50°C-ra. A polimer elválasztásához 40ml methanolt adtak az oldathoz további keverés mellett. Ezután a keveréket szobahőmérsékletre lehűtve egy szűrőn keresztül leszűrték, és a HPLC méréshez előkészíteték.
A tapasztalat szerint a SPEX kriogenikus malommal hatékonyan csökkenhetői le a szemcseméret olyan minták, anyagok esetén is, amelyek hagyományos eszközökkel, szobahőmérsékleten nem őrölhetők termikus szétbomlás nélkül. Pl. polás anyagok esetén kisebb, mint 500µm-es szemcseméret volt elérhető. A cseppfolyós nitrogén hőmérsékletre történő lehűtés következtében olyan szinten rideggé, törhetővé válnak az ilyen anyagok is, hogy a minta előkészítés ideje kevesebb, mint 15 percre csökkenthető.
